簡單的說,全自動頂空進樣器實際上相當于一個樣品的前處理過程,由一個密封頂空瓶和一個注射器組成,靜態(tài)的頂空很簡單,又稱液上氣相。主要用于易揮發(fā)性的有機溶劑和涂料藥品等里面的揮發(fā)性有毒有害物質殘留。對注射器的要求,可以是普通的GC注射器,當然也可以是帶探頭的SPME進樣器!樣品放在試樣瓶中,用加壓/加溫氣體進行平衡,一般自動取氣體樣品(已經含有放入樣品組份),然后進行常規(guī)樣品分析。此中技術在樣品的處理和采集方面有獨到的地方。利用該裝置的話,就可以消除很多干擾,對于易揮發(fā)分析試樣的分離和分析是一種很好的方法。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。當每次進樣完成后,系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán),防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是標準配置。獲得了*的進樣系統(tǒng)惰性。從樣品到儀器進樣口,全系統(tǒng)加熱,消除系統(tǒng)冷點,降低樣品峰展寬,增加分離度。使樣品分析更加準確。此外,還可關閉加熱區(qū),這允許在室溫條件下對生物樣品或極度熱敏感性的分析物進行分析。
溫度設定的原則:
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度影響分析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,增加爐溫,進入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動頂空進樣器安全操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結果。
(2)進樣閥溫度:應設定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準確度。
(3)傳輸管溫度:應設定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20℃~25℃。